膠囊消解實(shí)驗(yàn)全過(guò)程

                          ——北京安合美誠(chéng)對(duì)多種消解方法之探討

A組實(shí)驗(yàn)（消解罐容積85ml，膠囊樣品為美誠(chéng)公司2010年于用戶處取得）

A1：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)（材質(zhì)：改性聚四氟乙烯），加入5ml硝酸，混勻，浸泡過(guò)夜。然后放入微波消解儀（型號(hào)：北京美誠(chéng)公司MD6C-6H）內(nèi)進(jìn)行消解。消解完畢之后，放在石墨消解器（型號(hào)：北京美誠(chéng)公司DR-15）上趕酸，之后用濃度為2%的稀硝酸轉(zhuǎn)移溶液并定容至50ml。

A2：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入5ml硝酸，混勻之后，直接放在微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解。消解完畢之后，趕酸、定容過(guò)程同上。

A3：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入5ml硝酸，混勻，置于石墨消解器上進(jìn)行預(yù)處理（石墨消解器設(shè)定溫度180℃，敞口），預(yù)處理之后，補(bǔ)5ml硝酸，混勻，放在微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解。消解完畢之后，趕酸、定容過(guò)程同上。

結(jié)論：以上三個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程微波消解完畢之后在原子吸收分光光度計(jì)（石墨爐法）上進(jìn)行分析，鉻含量一致，說(shuō)明用石墨消解器對(duì)膠囊進(jìn)行預(yù)處理，鉻元素沒有損失。

B組實(shí)驗(yàn)（消解罐容積100ml，膠囊樣品為美誠(chéng)公司2010年于用戶處取得）

B1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過(guò)夜。然后放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

B2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻之后直接放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

結(jié)論：消解完的樣品經(jīng)稀釋、定容之后在原子吸收分光光度計(jì)上分析，測(cè)得膠囊中的鉻含量一致。說(shuō)明無(wú)論是按照新藥典（樣品浸泡過(guò)夜），還是直接進(jìn)行消解（樣品不浸泡過(guò)夜），膠囊樣品都可以*消解，測(cè)量結(jié)果一致。

C組實(shí)驗(yàn)（消解罐容積100ml，膠囊樣品為從藥房購(gòu)買的膠囊藥品去除藥末之后取得）

C1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過(guò)夜。然后放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

C2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻之后直接放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

結(jié)論：消解完的樣品經(jīng)稀釋、定容之后在原子吸收分光光度計(jì)上分析，測(cè)得膠囊中的鉻含量分別為3.6ppm和3.7ppm。新藥典要求鉻含量不超過(guò)2ppm，說(shuō)明從市場(chǎng)上購(gòu)買的膠囊藥品，膠囊中鉻含量存在超標(biāo)現(xiàn)象（注：膠囊檢測(cè)結(jié)果僅代表美誠(chéng)公司實(shí)驗(yàn)結(jié)果，zui終結(jié)論以檢測(cè)部門檢測(cè)報(bào)告為準(zhǔn)）。

總結(jié)如下：

通過(guò)以上7個(gè)實(shí)驗(yàn)我們可以發(fā)現(xiàn)，無(wú)論是取0.25g還是取0.5g膠囊樣品，都可以實(shí)現(xiàn)*消解。但取0.25g樣品微波消解過(guò)程中，消解罐內(nèi)的壓力不會(huì)過(guò)高，實(shí)驗(yàn)過(guò)程相對(duì)安全。新藥典提示：由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油，在進(jìn)行微波消解時(shí)，甘油可與硝酸產(chǎn)生反應(yīng)，容易爆罐，請(qǐng)注意消解時(shí)的安全監(jiān)控，盡量在前處理時(shí)預(yù)消解。用戶可嚴(yán)格按新藥典要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但因微波消解是高溫、高壓下的樣品消解過(guò)程，用戶可適當(dāng)調(diào)整消解方法，按照A組實(shí)驗(yàn)的方法，相對(duì)安全。

樣品預(yù)處理可使用石墨消解器，消解完畢之后需使用石墨消解器進(jìn)行趕酸處理?？梢娫谡麄€(gè)樣品前處理階段，均用到石墨消解器。請(qǐng)注意：石墨消解器與平板電熱板雖然原理相同，但石墨消解器是和微波消解儀配套使用的輔助樣品前處理設(shè)備（其孔徑與微波消解罐相匹配），同時(shí)石墨消解器溫度均勻性好，控溫精度高（±1℃），有一定的孔深，樣品升溫速度快，孔與孔之間溫度偏差小。故推薦使用石墨消解器進(jìn)行樣品預(yù)處理和趕酸處理。

附實(shí)驗(yàn)參數(shù)

微波消解儀程序設(shè)定：

注：以上是美誠(chéng)公司在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中設(shè)定的升溫程序，用戶可根據(jù)自己的樣品量及膠囊種類更改升溫程序。

原子吸收分光光度計(jì)（石墨爐）參數(shù)設(shè)定：

注意事項(xiàng)：

1.在膠囊消解過(guò)程中，120℃-140℃溫度范圍時(shí)，消解罐內(nèi)的壓力會(huì)驟增（因膠囊種類之區(qū)別，所達(dá)到的zui高壓力值有所不同），屬正常反應(yīng)過(guò)程，不必恐慌。

2.消解完畢之后，請(qǐng)不要立即打開微波消解儀爐門，待溫度降至100℃以下可打開爐門，溫度80℃以下壓力500Kpa以下可打開樣品罐。

3.按新藥典提示，樣品處理過(guò)程中避免使用玻璃容器，須使用聚四氟乙烯材質(zhì)的實(shí)驗(yàn)器皿。

4.按新藥典提示，如取樣品量為0.5g消解完之后定容至50ml。美誠(chéng)公司建議消解0.5g樣品后定容為100ml。在稀釋、定容過(guò)程中，為使樣品全部轉(zhuǎn)移（減少樣品損失）至量瓶中，應(yīng)采取多次沖洗消解罐壁、多次轉(zhuǎn)移的方式，故定容至100ml更便于操作（僅做建議，如若必須，請(qǐng)遵新藥典）。

5.微波消解程序和原子吸收分光光度計(jì)石墨爐因儀器結(jié)構(gòu)和原理設(shè)計(jì)的不同，參數(shù)設(shè)定值有所區(qū)別，可與儀器廠家詳細(xì)溝通，確定*方案。除本文列出的消解方案之外，美誠(chéng)公司售后服務(wù)工程師在用戶處進(jìn)行儀器安裝培訓(xùn)時(shí)還有其他樣品消解方案可供選用，在此不再闡述，售后服務(wù)工程師在安裝時(shí)會(huì)做詳細(xì)培訓(xùn)。

6.以上各個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程是美誠(chéng)公司對(duì)“膠囊消解和鉻含量分析”實(shí)驗(yàn)過(guò)程的真實(shí)描述，得出的結(jié)論僅代表美誠(chéng)公司觀點(diǎn)，僅供參考，不作為其他依據(jù)。歡迎各位同行探討、交流！

北京安合美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司感謝各位用戶的信任！

2012年5月4日