操作微波消解儀進行試驗有幾步驟

點擊次數(shù)：2503 更新時間：2022-05-13

　　微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

　　微波消解的實驗流程

　　1.試驗前準備：

　　檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

　　2.稱樣：

　　用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項：

　?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

　?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

　?、?對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

　　3.加消化試劑：

　　將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備(如，LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

　　4.密封上蓋檢查：

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。

　　將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。

　　5.反應罐的安裝：

　　確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。

　　為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。

　　6.蓋保護罩：

　　將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

　　7.選擇方法：

　　打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。

　　8.消解結(jié)束泄壓：

　　消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。

　　9.清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容：

　?、俅蜷_消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架。

　?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。

　?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

　?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

　?、輰ο鄳猱a(chǎn)物進行定容。

　　10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

　?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

　?、趦?nèi)管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。